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阴离子交换色谱柱检测信号清洗过程

发布时间:2018-01-23      点击次数:875
  阴离子交换色谱柱检测信号清洗过程
  
  使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,阴离子交换色谱柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是*的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,以缩短分析时间。
  
  (一)选择合适的清洗溶剂清洗阴离子交换色谱柱
  
  1、对低价亲水污染物:用10倍的淋洗液;
  
  2、对高价亲水污染物:用1~3mol/l的盐酸做淋洗液;
  
  3、对金属污染物:会引起色谱峰不对称性,可采用络合剂酸类,如0.2mol/l草酸;
  
  4、有机污染物:有机污染物会引起色谱柱效降低,可以采用兼容的有机溶剂清洗,有时也可以采用高浓度的盐酸与有机溶剂混合清洗则更有效。
  
  (二)对阴离子交换色谱柱清洗过程
  
  1、配制500mL合适的清洗溶液;
  
  2、断开抑制器中,分别清洗保护住和分离柱,如果分离柱和保护住串联清洗,则将保护柱接在分离柱之后;
  
  3、设置流速对2mm色谱柱采用0.5ml/min,而对4mm色谱柱采用2ml/min
  
  4、用二次去离子水冲洗色谱柱15min;
  
  5、用清洗液清洗色谱柱60min;
  
  6、用二次去离子水冲洗色谱柱15min;
  
  7、连接抑制器,用淋洗液平衡色谱柱。
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