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浅谈液相色谱柱InertsilODS-4的保存和再生问题

发布时间:2018-09-16      点击次数:947
  液相色谱柱InertsilODS-4的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
  一、液相色谱柱InertsilODS-4的保存
  1、长期保存色谱柱:
  如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度是室温。
  2、反相色谱柱每天实验后的保养:
  使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
  二、液相色谱柱InertsilODS-4的再生
  因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
  1、正相柱的再生:依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
  2、反相柱的再生:依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
  色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
  液相色谱柱InertsilODS-4在使用中常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:
  a、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;
  b、色谱柱头的填料被样品污染;
  c、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;
  d、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
  液相色谱柱InertsilODS-4问题解决办法如下:
  a、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
  b、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
  c、如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
  d、如果因PH值使用不当,很难恢复。
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