您好!欢迎访问广州艾欣科学仪器有限公司网站!
全国服务咨询热线:

13724099587

当前位置:首页 > 技术文章 > 非常全面!Clarus气相色谱仪的十三个使用经验

非常全面!Clarus气相色谱仪的十三个使用经验

发布时间:2019-04-16      点击次数:1027
  非常全面!Clarus气相色谱仪的十三个使用经验
  一、Clarus气相色谱仪 出现拖尾:
  ①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
  ②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
  ③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
  ④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
  二、改善前伸峰和拖尾峰峰形:
  前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
  三、Clarus气相色谱仪谱图峰比原来大而且出现的早:
  过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
  四、Clarus气相色谱仪更换隔垫或衬管:
  通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
  五、进样室温度升高对分析物分解有影响:
  如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
  六、排除色谱柱流失问题的方法:
  诊断色谱柱是否存在流失问题的*方法是次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。
  七、Clarus气相色谱仪 标样和样品的峰均随时间加宽:
  如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱损耗和流失。如果峰前伸,说明色谱柱过载。
  八、Clarus气相色谱仪空白运行中出现了样品组分峰:
  有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
  九、Clarus气相色谱仪 基线不稳:
  1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
  2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
  3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
  4.在程序升温的时候改变载气流速。
  十、Clarus气相色谱仪 的基线噪音:
  1.进样针受污染。清洗进样针,做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
  2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
  3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
  4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
  5.柱子安装太过。可重新安装。
  6.载气流速不合适。重新设定流速。
  7.检测器的灯或电子倍增管老化。
  十一、Clarus气相色谱仪谱图峰形改变:
  1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
  2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
  3.色谱柱受污染。
  十二、气相色谱柱分离度下降:
  1.柱温不同。检查柱温。
  2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
  3.改变载气流速。
  4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
  5.进样器的改变。检查进样器的设置。
  6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
  十三、Clarus气相色谱仪出现分裂峰:
  1.试着改变一下进样方法。
  2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。
  3.重新安装色谱柱。
  4.减小进样温度。
广州艾欣科学仪器有限公司
地址:广东省广州市天河区元岗街道元岗路天河慧通产业广场A1栋六楼1604(总部)
邮箱:fighter31668@163.com
传真:86-020-36536169
关注我们
欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息:
欢迎您关注我们的微信公众号
了解更多信息