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使用气相色谱仪可能会遇到哪些问题呢?

点击次数:250 发布时间:2020-11-14
 
使用气相色谱仪可能会遇到哪些问题呢?
问题1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
问题2:为什么有些峰出现拖尾?
答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
 
 
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