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顶空气相色谱仪在取样过程中,应该注意以下几点

发布时间:2020-12-12      点击次数:780
  顶空气相色谱仪的工作原理:
  色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
  顶空气相色谱仪在取样过程中,应该注意以下几点:
  1、分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;
  2、由于阀的气密性差异很大(0、1~0、6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;
  3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,定量管体积应在实验时,塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;
  4、目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时,跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;
  5、在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;
  6、样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀;b)避免高沸点杂质对阀的污染;
  7、取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
  8、取样工具:目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或取气钢瓶。除非精密度要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;
  9、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,顶空气相色谱仪取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;
  10、冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择。
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