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岛津气相色谱柱老化的温度和程序确定原则

发布时间:2022-03-15      点击次数:707
  岛津气相色谱柱老化的温度和程序确定原则
  气相色谱仪是实现气相色谱法的装置,因此它是一种多组分混合物的分离分析工具。气相色谱仪是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术,其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
  利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
  新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质,所以可能会出现基线不稳,出现鬼峰;长期使用时样品量非常大,可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中,导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。
  岛津气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是:
  1、一般采用程序升温老化,即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气,然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,并在高温段保持数小时(一般两个小时),然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。
  2、推荐的老化温度为:T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(高使用温度)】/2 + T(高使用温度)。或者可以设置为平时使用的高温度+10℃。
  3、初老化温度 ≥4 小时,后期根据使用情况,可以是1-2小时,也可以更长时间。
  4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器,色谱柱放空,检测器用堵头堵上。其他情况监测时好使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。
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