高效液相色谱法测定化妆品中禁用物质贝美格及其盐类

贝美格（3-乙基-3-甲基戊二酰亚胺）该物质可导致幻视、幻听等严重不良反应，已被《化妆品安全技术规范（2015年版）》明确列为化妆品禁用组分。为加强化妆品质量安全监管，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2021年发布了GB/T 40898—2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》，为化妆品中贝美格的检测提供了统一的技术依据。

本文基于GB/T 40898—2021标准要求，结合依利特公司HPLC解决方案，系统介绍化妆品中贝美格及其盐类测定的方法原理、仪器配置、色谱条件及方法学验证结果，为化妆品企业构建可靠的质量控制体系提供技术支持

三、实验方法

1、标准溶液配制

贝美格标准储备液（100 mg/L）：准确称取10.0 mg贝美格标准品，用甲醇溶解并定容至100 mL，4℃保存，有效期3个月。

2、标准系列工作液

甲醇逐级稀释至0.5、1、2、5、10 mg/L。

3、样品前处理（水剂类为例）

称取约1 g样品（精确至0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加甲醇定容至刻度，摇匀，超声提取20 min，转移至离心管中，5000 r/min离心15 min，上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后待测。

四、实验结果

1、典型色谱图

图1和2分别为在上述色谱条件下的贝美格标准溶液（10 mg/L 和5 mg/L ）的色谱图。

图1. 贝美格标准品分析色谱图（10 mg/L）

图2. 贝美格标准品分析色谱图（0.5 mg/L）

2、方法线性及线性范围

按 GB/T 40898-2021 标准中方法，配制贝美格的标准溶液，质量浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五个标点，计算相关线性系数。 贝美格0.5～10 mg/L浓度范围内线性回归方程为y = 38.8011 x – 1.4981，线性相关系数R² = 0.9997，表明贝美格在0.5～10 mg/L浓度范围内线性关系良好。

3、方法重复性

取5 mg/L贝美格标准溶液，连续进样5针，保留时间RSD为0.21%，峰面积RSD为0.21%，均小于标准要求的1%，方法重复性良好。

4、方法检出限和定量限

仪器基线噪音为3.66×10^-5AU，以信噪比S/N=3计算仪器检出限，S/N=10计算仪器定量限，并结合样品前处理稀释倍数（1 g样品定容至10 mL，稀释因子≈10）换算方法检出限和定量限，结果如表1所示。本方案的方法检出限（LOD 0.31 mg/kg）低于标准要求的2 mg/kg，满足检测需求。

表1. 方法检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）

5、样品测定

图3为市售爽肤水样品和爽肤水样品加标（100 mg/kg贝美格）色谱图。检测结果显示未检出贝美格，加标回收率在90.7%～105.7%之间，符合标准方法要求。

图3. 爽肤水样品中贝美格分析色谱图

五、结论

本文依据GB/T 40898—2021《化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法》，采用依利特EClassical 3200L高效液相色谱仪及Supersil ODS2色谱柱，建立了化妆品中贝美格的检测方法。该解决方案满足国家标准要求，可用于乳液类、膏霜类、水剂类化妆品中贝美格及其盐类的定性与定量分析，为化妆品质量安全监管提供了可靠的技术支撑。