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制备型液相色谱仪常见故障的解决方法说明(一)

发布时间:2019-01-21      点击次数:653
  制备型液相色谱仪常见故障的解决方法说明(一)
  1、制备型液相色谱仪峰分叉怎么回事
  造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染,或柱头填料塌陷导致的。
  对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
  对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
  2、如何排除制备型液相色谱仪气泡溢出故障
  流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
  过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
  3、制备型液相色谱仪自检时有时会出现“钨灯能量低”的错误
  一般来说,原因是系统中有挡光物,光路偏离,钨灯电源系统或钨灯灯泡已坏。这时首先要检查光度室是否有挡光物;打开检测器光源室盖,检查氘灯是否点亮;如果氘灯不亮,则关机,更换新氘灯,换时,需注意型号;检查氘灯保险丝,看是否松动、氧化、烧断;如果故障,应立即更换;再开机重新自检;若仍出现上述故障,则重新安装软件后再进行自检。
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