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半制备型液相色谱仪使用维护心得分享

发布时间:2019-05-23      点击次数:559
   半制备型液相色谱仪使用维护心得分享
  一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,不能用水系的。因为水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。
  二、标样或样品用流动相溶解,可以避免很多麻烦。
  三、给半制备型液相色谱仪色谱柱加温,温度升高的目的,部分在于增加溶质的溶解度,但更重要的是降低溶剂的黏度,从而改进峰形和分离度。
  四、半制备型液相色谱仪C18柱的柱温一般不要超过40摄氏度,否则健合相容易脱落的。
  五、半制备型液相色谱仪进样器使用,除每次用水清洗外,隔一段时间后,用甲醇或乙腈反复吸取,清洗一下。
  六、用半制备型液相色谱仪进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,有以下几点原因:
  1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。
  2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。
  3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。
  4、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定。
  5、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
  6、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合。
  七、半制备型液相色谱仪中峰出现拖尾或出现双峰的原因:
  1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
  2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。
  八、做半制备型液相色谱仪分析时,柱压不稳定的原因:
  1、泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。
  2、比例阀失效,更换比例阀即可。
  3、泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
  4、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。
  5、系统检漏,找出漏点,密封即可。
  6、梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
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