顶空气相色谱仪安装或拆卸色谱柱时需要注意的问题

　　顶空气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么，在进行气相色谱仪分析时，如何确定样品的稳定性和准确度呢？

　　除气相色谱仪的性能外，操作程序正确，样品准备充分，还需要考虑以下问题：

　　(1)、进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低，因为当样品不分离时，样品在汽化室停留时间较长，汽化速率稍慢，不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而，喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时*汽化。否则，过低的注入温度会导致高沸点组分的损失，从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然，过高的温度会导致样品分解。因此，应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时，必须重新优化瞬时无流量时间的设定。

　　(2)、探测器的温度比取样器高20℃~30℃。

　　(3)、柱温的选择有利于组分的分离，但当温度过低时，组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大，导致色谱峰的膨胀，甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时，分布系数变小，不利于分析。结果表明，柱温等于样品的平均沸点，或高于平均沸点10℃。

　　(4)、为了减小初始光谱带宽，非分流注入的载气速度应较高，上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30～60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。

　　(5)、样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。

　　(6)、瞬时非分流时间的确定方法如前所述，瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此，应在确定所有剩余条件后确定时间。

　　顶空气相色谱仪安装或拆卸色谱柱时需要注意的问题：

　　1、安装拆卸色谱柱必须在常温下；

　　2、填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧；

　　3、垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）；

　　4、色谱柱两头是否用玻璃棉塞好，防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中；

　　5、毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同；

　　6、需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。