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顶空气相色谱仪安装或拆卸色谱柱时需要注意的问题

发布时间:2021-04-16      点击次数:252
  顶空气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?
  除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,还需要考虑以下问题:
  (1)、进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,必须重新优化瞬时无流量时间的设定。
  (2)、探测器的温度比取样器高20℃~30℃。
  (3)、柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。
  (4)、为了减小初始光谱带宽,非分流注入的载气速度应较高,上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30~60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。
  (5)、样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。
  (6)、瞬时非分流时间的确定方法如前所述,瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。
  顶空气相色谱仪安装或拆卸色谱柱时需要注意的问题:
  1、安装拆卸色谱柱必须在常温下;
  2、填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧;
  3、垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封);
  4、色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中;
  5、毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同;
  6、需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
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