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阴离子交换色谱柱的常见问题分析和维护保养说明

发布时间:2021-06-23      点击次数:955
  阴离子交换色谱柱位于进样器与分析柱之间,是液相色谱分析中重要的色谱耗材,使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命。
  阴离子交换色谱柱的一些常见的问题分析:
  1.柱压升高
  在检查流路没有阻塞的前提下,更换阴离子交换色谱柱过滤网板,一般情况下更换保护柱进口端的网板。
  2.分离度降低
  可以是由于阴离子交换色谱柱的柱效降低或选择改变所引起的,可以通过适合的清洗对阴离子交换色谱柱进行清洗,或者改变离子色谱的流动相来改善分离。
  3.死体积增大
  由于分离柱入口树脂压力使树脂造成空隙或才树脂压碎而成,使离子色谱分离度下降、分叉等,这时可以填充相同类型的树脂和惰球树脂球以减少死体积。
  4.柱效下降
  长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降,用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生.另外,还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗.但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的.如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。
  阴离子交换色谱柱的维护保养:
  (1)接阴离子交换色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
  (2)确保阴离子交换色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
  (3)确保阴离子交换色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
  (4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为阴离子交换色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
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